Metode Analisis Film

Memindai mikroskop elektron

Scanning electron microscopy (SEM) adalah teknik dimana elektron dari senapan elektron dipercepat oleh tegangan tinggi (5 - 50 kV) ke permukaan sampel dimana mereka menyebabkan emisi elektron sekunder dan hamburan elektron dari permukaan sampel. Elektron primer ini juga bisa menjadi backscattered dari permukaan. Elektron sekunder dikumpulkan oleh detektor dan diubah menjadi sinyal listrik yang dapat ditampilkan pada monitor atau dikomputerisasi. Berkas elektron difokuskan ke titik kecil dan dipindai di atas sampel sehingga gambar geometri permukaan dapat direkam. Resolusi reproduksi SEM tidak hanya bergantung pada instrumen tetapi juga bergantung pada bahan sampel. Batas diatur oleh seberapa baik balok dapat difokuskan dan dengan proses hamburan di permukaan sampel. Nilai tipikal dari batas ini adalah 10 - 20 Å, menyiratkan bahwa fitur yang lebih kecil dari yang tidak dapat dideteksi. Kontras gambar dapat timbul dari beberapa fenomena yang berbeda dimana kontras kontra topografi yang berarti kemungkinan mendeteksi elektron yang berserakan dari permukaan sampel di dekat detektor daripada permukaan yang lebih jauh. Kontras semacam ini memberi gambaran yang mudah ditafsirkan. Preparasi sampel tidak rumit, sampel harus bersih dan sebaiknya dilakukan listrik dan nonmagnetik. Permukaan isolasi menyebabkan masalah dengan muatan jenuh. Ini memerlukan voltase akselerasi yang lebih rendah untuk balok (dengan konsekuensinya lebih rendah) atau lapisan tambahan permukaan oleh film konduktif tipis, misalnya film emas. Untuk analisis film tipis SEM adalah alat yang cocok untuk morfologi pencitraan permukaan film dan struktur mikro penampang melintang film.

Spektroskopi elektron untuk analisis kimia

Spektroskopi elektron untuk analisis kimia (ESCA), juga dikenal sebagai spektroskopi fotoelektron X-ray (XPS), adalah alat sensitif permukaan untuk analisis elemen dimana sampel diiradiasi dengan foton sinar-X monokromatik. Foton menyebabkan emisi elektron dengan energi kinetik yang khas tergantung pada unsur yang berbeda yang ada di permukaan sampel. Deteksi energi ini dapat memberikan analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap unsur-unsur dalam sampel. Juga keadaan kimia dari atom contoh dapat ditentukan melalui pergeseran kimia, yaitu perubahan energi pengikatan elektron ketika atom terikat ke atom lain. Dengan sputtering dan analisis secara bergantian profil kedalaman komposisi sampel dapat diperoleh.

Difraksi sinar-X

Difraksi sinar-X (XRD) adalah teknik analisis bahan serbaguna untuk bahan kristal. Beberapa contoh dari XRD yang dapat digunakan adalah: penentuan konstanta kisi, identifikasi zat yang tidak diketahui, analisis fasa dan pengukuran ukuran butir dan tegangan intrinsik.

Gagasan di balik difraksi sinar-x adalah kristal, dengan struktur pengulangannya yang teratur, akan mengurangi radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang dengan ukuran yang sama dengan jarak antar atom kristal, seperti kisi optik yang akan memperkecil cahaya yang terlihat. Salah satu cara untuk memahami difraksi sinar-x adalah menganggap bidang atom di kristal sebagai setumpuk cermin semi-transparan. Difraksi sekarang dapat diperlakukan seperti refleksi di bidang atom di mana setiap bidang mencerminkan sebagian radiasi sehingga akan ada beberapa refleksi. Refleksi ini akan mengganggu secara konstruktif saat berada dalam fase, yaitu perbedaan panjang lintasan sama dengan kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang. Hal ini terjadi hanya jika sudut kejadian memenuhi hukum Bragg: 2 d sin θ = nλ , di mana d adalah jarak antara dua bidang atom yang berdekatan, θ adalah sudut Bragg, n adalah bilangan bulat, dan λ adalah panjang gelombang x-ray. Untuk semua sudut lain akan ada gangguan yang merusak dan tidak ada refleksi.

Karena ada beberapa pasang bidang atom dengan jarak yang berbeda dalam zat kristal, akan ada pantulan kuat di beberapa arah untuk sampel polikristalin. Setiap refleksi kuat memiliki dua sifat, sudut dan intensitas difraksi, dan data ini dapat dibandingkan dengan database dan substansi yang tidak diketahui dan struktur kristalnya dapat ditentukan.

Dalam kasus film yang sangat tipis intensitas refleksi dari film bisa sangat lemah sehingga mereka akan tenggelam dalam radiasi latar belakang, misalnya dari substrat. Masalah ini dapat dihindari dengan menggunakan metode kejadian penggembalaan, GI-XRD, yang berarti bahwa x-ray kejadian memiliki sudut yang sangat kecil berkenaan dengan permukaan dan ini meningkatkan intensitas sehingga teknik menjadi lebih sensitif terhadap permukaan.

Dengan menggunakan sinar-X kejadian suram goebel secara bersamaan didapatkan intensitas yang lebih tinggi dan menyederhanakan GI-XRD. Untuk XRD biasa ini juga memungkinkan untuk menganalisis sampel non-datar.

Profilometer stylus

Sebuah stylus profilometer digunakan untuk mengukur kekasaran permukaan dan ketebalan film. Prinsipnya adalah menggerakkan stylus dengan beban yang sangat kecil di atas permukaan dan secara akustik rekam posisi vertikal stylus sebagai fungsi dari posisi horizontal.

Untuk mendapatkan ketebalan lapisan tipis yang andal, harus ada langkah yang cukup berbeda dari permukaan substrat aslinya ke film. Jika tidak langkahnya tidak bisa dibedakan dari kekasaran permukaan jika ini terlalu tinggi. Langkah seperti itu bisa diperoleh dengan cara masking area sebelum deposisi atau dengan etsa sesudahnya. Untuk profilometer yang baik, nilai tipikal dari resolusi vertikal adalah 5 Å, namun hal ini dapat membatasi kemungkinan untuk mengukur variasi vertikal yang besar. Ketebalan film maksimum yang dapat diukur adalah sekitar 15 μm untuk profilometers komersial.

Analisis sifat mekanik film tipis

Di antara sifat mekanik film tipis yang berbeda, kekerasan adalah salah satu yang paling penting. Namun, kekerasan itu bukan properti yang bisa ditentukan dengan jelas, terutama untuk film tipis. Pertama-tama nilai kekerasan tergantung pada teknik pengukuran. Semua teknik mencakup indentor bahan keras (misalnya berlian) yang ditekan ke bahan yang diuji dengan beban tetap. Nilai kekerasan kemudian dihitung dari beban dan luas (nyata atau diproyeksikan) atau kedalaman indentasi. Induser dapat memiliki bentuk yang berbeda (misalnya piramida) dan rentang beban yang berbeda yang memberikan hasil yang tidak dapat dibandingkan secara langsung. Untuk film tipis, pengaruh substrat mempersulit pengukuran kekerasan dan untuk mengurangi pengaruh ini, teknik pengukuran microhardness digunakan, dimana beban sangat kecil (0,01 - 10 N) digunakan. Dua teknik microhardness yang paling umum adalah micro Vickers dan Knoop. Kedua teknik menggunakan indenters piramidal tapi Knoop menggunakan piramida memanjang yang memberikan lekukan dangkal dari indentor Vickers. Meskipun beban kecil pengukuran microhardness memberikan film tipis kekerasan film sistem dan substrat. Untuk menentukan kekerasan film hanya dapat dihitung dari kekerasan substrat dilapisi dan kekerasan substrat yang tidak dilapisi menggunakan model, misalnya model Jönsson-Hogmark, atau diperoleh dengan teknik nanoindentation. Pada teknik tersebut beban sangat kecil (beberapa mN) digunakan sehingga ukuran lekukan menjadi sangat kecil karena kontribusi besar deformasi elastis. Dengan nanoindentation inden bisa berada di urutan 100 nm dan ini cukup kecil untuk menghindari pengaruh substrat untuk film tebal μm, namun lekukan tidak dapat diukur secara optik seperti pada tester microhardness konvensional. Dalam nanoindenter, hubungan antara beban dan perpindahan (kedalaman) induser dicatat secara terus menerus selama seluruh siklus beban dan unload. Dari kurva beban / pembongkaran ini tidak hanya kekerasan film yang bisa diperoleh tetapi juga modulus elastis (atau Young), yaitu kemampuan material untuk menahan deformasi elastis. Nilai kedua properti ini bisa dihitung dengan menggunakan model Oliver dan Pharr.